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Validation d’une méthode analytique

Une question qui peut vous être demandée aux concours ITRF surtout en BAP A, B ou C: validation d’une méthode analytique

 

Caractéristique

Définition

 

Fidélité

Etroitesse de l’accord entre les mesures effectuées sur des prises

multiples d’un échantillon homogène

 

Limite de Détection

Plus petite concentration de l’analyte pouvant être détectée, mais non

quantifiée, avec un risque d’erreur connue

 

Justesse

Etroitesse de l’accord entre une mesure et la valeur conventionnellement

vraie de l’échantillon

 

Répétabilité

Mesure de la fidélité lorsque les mesures sont faites par un même

opérateur, sur un même instrument et dans un délai court

 

Robustesse

Evaluation de l’importance des effets observés lorsqu’on fait subir de

légères variations contrôlées aux conditions expérimentales

 

Linéarité

Capacité à fournir des réponses proportionnelles à la concentration en

analyte à doser

 

Reproductibilité

Mesure de la fidélité lorsque n’importe quelle condition change

(opérateur, instrument, délai d’exécution…)

Quel indicateur coloré choisir?

Avec tous les indicateurs colorés à notre disposition, nous ne savons pas toujours lequel choisir…

 

On choisi un indicateur coloré pour que le pH à l’équivalence soit compris dans la zone de virage.  la zone de virage de l’indicateur coloré doit être la plus étroite possible et centrée dans la zone où la variation de pH est la plus importante. L’équivalence est atteinte lorsque l’indicateur coloré change de couleur.

– rouge de crésol : zone de virage 7,4-9

– hélianthine : zone de virage 3,2-4,4

– rouge de méthyle zone de virage 4,2-6,2

– BBT zone de virage 6,0-7,6

– vert de bromocrésol zone de virage 3,8-5,4

– Bleu de thymol zone de virage (basique) 8,0-9,6

 

zone virage ind col

 

Exemple: j’ai réalisé un dosage colorimétrique de 10mL de NaOH à 2,01.10-2mol/L par de l’acide chlorhydrique à 2,06.10-2mol/L, Veq attendu=0,0201*10/0,0206=9,76mL en théorie et voici les différents volumes équivalents que j’ai obtenus:

– rouge de crésol : zone de virage 7,4-9 Veq= 9,55mL

– hélianthine : zone de virage 3,2-4,4 Veq= 9,95mL

– rouge de méthyle zone de virage 4,2-6,2 Veq= 9,45mL

– BBT zone de virage 6,0-7,6 Veq=9,7mL

– vert de bromocrésol zone de virage 3,8-5,4 Veq=9,75mL

– Bleu de thymol zone de virage (basique) 8,0-9,6 Veq=9,45mL

 

 

Attention: pour ne pas trop perturber un dosage A/B, on ne verse que quelques gouttes de l’indicateur coloré préparé dans de faibles concentrations (0,1% en masse en généal)

 

Retrouvez les spectres des indicateurs colorés que j’ai réalisé:

Spectres ind col sgen

 

Mes recettes d’indicateurs colorés:

indicateur coloré zone de virage préparation
rouge de crésol 7,4-9 pour 1L d’ED, peser 0,084g de bicarbonate de sodium avec 7,46g de chlorure de potassium et 0,01g de rouge de crésol
hélianthine 3,2-4,4 pour 1L d’ED chaude, dissoudre 0,2g d’Hélianthine laisser refroidir et filtrer
rouge de méthyle 4,2-6,2 dissoudre 20mg de rouge de crésol dans 100mL d’ED chaude, laisser refroidir et filtrer
BBT  6,0-7,6 dissoudre 4g de BBT dans 200mL d’éthanol. Ajouter 200mL d’ED chaude et de la soude jusqu’à la coloration verte. Ajouter jusqu’à 1L avec de l’ED chaude et laisser refroidir
vert de bromocrésol 3,8-5,4 peser 0,1 de vert de bromocrésol dans 15mL de NaOH à 1.10-2mol/L. Ajouter de l’ED jusqu’à 250mL
Bleu de thymol 8,0-9,6 (basique) dans 20mL d’éthanol, verser 0,1g de bleu de thymol. Ajouter de l’ED jusqu’à 100mL

 

 

Mesures de pH

On peut nous demander de préparer un TP de découverte de l’acidité en faisant mesurer le pH de différentes solutions du quotidien.

Voici quelques unes des mesures classiques que je réalise au labo:

 

PRODUIT pH
Acide citrique 1,87
sérum Physiologique 5,72
Harpic dilué 1,15
Eau savonneuse 10,7
bicarbonate de soude 8,24
produit à vitres 6,9
Antikal dilué 2,51
Destop dilué 13,31
Vinaigre blanc dilué 2,75
Jus de citron dilué 2,72

J’utilisais également de l’eau de Javel, mais elle réagissait avec mes sondes pH donc j’ai arrêté